本实验室配备有样品前处理实验室, BrF5法氧同位素制备实验室,气体稳定同位素质谱仪MAT253 一台。本实验室配备有样品前处理实验室,BrF5法氧同位素制备实验室,气体稳定同位素质谱仪MAT253 一台。目前本实验室可以测试的同位素包括:D/H、13C/12C、15N/14N、18O/16O、34S/32S(SO2和SF6)、28Si/29Si同位素等。
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本实验室配备有样品前处理实验室, BrF5法氧同位素制备实验室,气体稳定同位素质谱仪MAT253 一台。本实验室配备有样品前处理实验室,BrF5法氧同位素制备实验室,气体稳定同位素质谱仪MAT253 一台。目前本实验室可以测试的同位素包括:D/H、13C/12C、15N/14N、18O/16O、34S/32S(SO2和SF6)、28Si/29Si同位素等。
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1、前处理实验室 前处理实验室主要用于低含量样品的提纯工作,实验室目前拥有超纯水制备系统、电子天平、精确控温电热板、马弗炉等及其它基本设备,可以确保高质量的完成多种元素的纯化实验。 2、BrF5法氧同位素制备 BrF5法氧同位素制备室采用在高真空条件下,利用强氧化剂无氟化溴(BrF5)与氧化物、硅酸盐矿物进行高温氧化还原反应,再将产生的O2进行提取收集,用双路进样测定其δ18O值。本方法分析误差在0.2‰以内。 3、气体稳定同位素比值质谱仪(MAT253) 本实验室的MAT253稳定同位素质谱仪为美国ThermoFisher公司生产,2014年底引进,具有高灵敏度、高稳定性、高度线性和高精密度的特点。稳定同位素比质谱仪由离子源、质量分析器、检测器、电气系统以及真空系统组成。计算机控制离子源电压和参数,不同高阻之间自由转换。具有10个积分通道,用于多种离子流的同时测量,可以提供D/H、13C/12C、15N/14N、18O/16O、34S/32S(SO2和SF6)、28Si/29Si等同位素比测定的最高精度。质量分析器具有90度凹面(无散光)聚焦磁场,近百分之百转换。离子流强度可达50V,适合不同样品量的样品。可采用双路比较和连续流两种模式测量,可方便地添加多种在线测量的外围设备。 连续流进样设备: 1)动态快速燃烧和高温裂解一体化元素分析仪( Flash 2000HT) Flash 2000 元素分析仪建立了两套隔离的气动回路来进行不同的转换反应-动态快速燃烧或高温裂解,通过转换反应产生的气体也通过两根各自专用的恒温色谱柱分离。 Flash 2000与同位素比质谱仪之间通过开口分流接口ConFlo Ⅵ联用可以完成有机或无机固体物质中总氮,总碳,总硫,总氢,总氧的稳定同位素比值分析,同时也可以分析水或其它液体样品。 2) 多用途在线气体制备和导入系统(Thermo Scientific GasBench II) Thermo Scientific GasBench II 通过使用 “连续流“技术为在线顶空样品,包括水平衡、碳酸盐和空气(二氧化碳,氧气,氮气等)的同位素比值、元素比的高精度分析提供解决方案,实现了双路进样才能达到的精确度和准确度。




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实验室人员
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谷静,博士,高级工程师 主要负责气体稳定同位素技术测试方法的开发、应用研究以及仪器的维护管理等。 实验室:矿床室214室 办公室:矿床室401室 联系电话:15285086160 Email:gujing@vip.gyig.ac.cn |
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冯家毅,博士,高级工程师 主要负责气体稳定同位素实验室仪器维修和样品前处理工作等。 实验室:矿床室214室 办公室:矿床室215室 联系电话:18984196126 Email:fengjiayi@vip.gyig.ac.cn个人链接:http://sklodg.gyig.cas.cn/ryzc/zyyjry/201011/t20101103_3002564.html |
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实验预约流程
1、中科院系统师生请前往中科院仪器共享平台(http://samp.cas.cn/admin.jsp),填写实验预约申请,经审核通过,填写实验预约登记表(见附件);其他科研院校人员可先填写实验预约登记表预约实验,并委托实验技术人员代为填写网上预约。在填写“实验预约登记表”时,请参考本网页公布的收费标准,重点填写预计分析费等内容,并有导师确认签字。
2、通过电子邮件发送实验预约登记表扫描件,联系实验室技术人员安排实验,开展实验当天请提交纸质版实验预约登记表。
3、上述所有分析请联系相关技术人员谷静。
收费标准
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分析测试项目 |
样品量及要求 |
收费标准 | |
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气体稳定同位素实验室(MT253) |
自然硫、硫化物的δ34S测定 |
20-50毫克100目 |
400元/件 |
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全岩(包括岩石、土壤、沉积物)中δ34S测定(含样品前处理) |
2-5克200目 |
900元/件 | |
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全岩(包括土壤、沉积物)中硫制备成硫酸钡 |
2-5克200目 |
400元/件 | |
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硫酸盐中δ34S测定 |
30毫克200目 |
600元/件 | |
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碳酸盐(方解石、白云石、灰岩等)的δ13C、δ18O同时测定 |
100毫克200目 |
450元/件 | |
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有机碳的δ13C测定 |
不少于100ug C |
350元/件 | |
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有机物、土壤、硝酸盐等δ15N测定 |
100毫克200目 |
350元/件 | |
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水、尿液等的δD、δ18O同时测定 |
5毫升 |
350元/件 | |
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气体双路进样测定δ13C、δD、δ15N分别测定 |
200毫升 |
100元/件.元素 | |
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气体双路进样测定δ18O测定 |
200毫升 |
200元/件 | |
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石英(BrF5法)氧同位素δ18O测定 |
50毫克200目 |
1000元/件 | |
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高温矿物(BrF5法)氧同位素δ18O测定 |
60毫克200目 |
1200元/件 | |
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高温裂解硫酸盐、硝酸盐δ18O测定 |
5克200目 |
500元/件 | |
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高温裂解含氢矿物氢同位素δD测定 |
5克200目 |
700元/件 | |
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高温裂解矿物包体氢同位素δD测定 |
5克200目 |
600元/件 | |
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高温裂解有机物氢同位素δD测定 |
5克200目 |
450元/件 | |
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气体稳定同位素质谱实验室规章制度
1. 实验人员上机前必须经过培训,认真执行本室相关安全制度和操作规程。
2. 进入无菌室需更换拖鞋,非实验室人员不得进入实验室。
3. 禁止携带有毒、有害、易燃、腐蚀的物品进入实验室。
4. 实验室内要保持清洁卫生,桌柜等表面保持无尘,杜绝污染。
5. 仪器运行最佳温度为28℃,禁止自行调节实验室空调温度。
6. 禁止挪动微克电子天平。
7. 实验人员需详细填写使用记录,仪器出现故障时应立即停止使用并报告管理人员,不可擅自拆卸仪器。
8. 禁止使用U盘和移动硬盘等在主控计算机上拷取数据。
9. 本实验室物品不经批准不得擅自外借或转让,更不得私自拿出。
10. 离开实验室前,认真检查并关闭电源以及气体阀门,关好门窗方可离去。
扫描电镜操作规程
开机操作:
1. 开变压器电源
2. 开主电源
3. 开真空 (VAC SW I键点亮)
4. 开水箱电源
5. 开操作系统 (右手 OPE SW I键点亮)
6. 开电脑 (账户和密码均为SEMUser)
7. 开软件 (桌面PC_SEM) Guest账户,无密码
8. 仪器进行自检,等待5分钟后,所有自检变绿通过,初始化样品台,主机上EXCHPOSN灯亮起。
9. 推入样品,EXCHPOSN以及HLDR灯亮起
10. 开电子枪 Maintance-Gun-Star up 电源会持续增加 Filament Current 至2.29 Extract Voltage 至3.0
11. 半个小时后电子枪稳定,SIP-1<9E-8, SIP-2<2E-6
12. 若真空读数稳定低于至5.0E-4后,则可进行实验
关机操作:
1. 关闭主屏上观察 OBSERATION OFF
2. 关电子枪 MAINTANENCE-GUN-SHUT DOWN 等待Filament Current 慢慢变为0
3. 打开Camera,确认所有探头均退出样品舱,将样品取出或退到准备舱
4. 关软件操作系统 File-exit-exit
5. 关闭电脑
6. 关闭电镜操作系统 (控制台右下方OPE SW 上O键点击变亮 其中I键为开启)
7. 关闭真空系统 (控制台左下方 VAC SW O键)
8. 关水箱 (控制台右后方的白色箱子 MAIN 阀门拉下)
9. 5分钟后,关闭主电源 (控制台左下方 MIAN SW O键点亮)
10. 确定备用电源处于工作状态 (控制台面上左上方,白色盒子,工作时 绿灯亮起,电流超过20uA)
11. 关闭变压器 (机器后,最左侧蓝色箱子,阀门拉下)
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